本发明属于热固性高分子材料领域，具体为一种热固性高分子复合物及薄膜和制备方法，包括如下步骤：1)制备氨基化石墨烯水溶液；2)将多聚甲醛与非质子/水混合溶剂配成悬浮液，经解聚，冷却到室温，得到甲醛反应液；3)将芳香二胺和/或芳香三胺溶解于非质子溶剂中，得到芳香胺反应液；4)将甲醛、芳香胺反应液与氨基化石墨烯水溶液混合均匀，进行预聚，水平铺膜，再经高温固化制得薄膜。薄膜厚度可调，且具有优良的机械性能，杨氏模量、拉伸强度、断裂伸长率和拉伸断裂能分别达到3-6GPa、90-140MPa、3％-6％、2.0-3.2MJ/m 3 。复合薄膜的主要原料芳香胺和功能化石墨烯能够循环回收利用，回收率达到90％以上。
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