本发明属于热固性高分子材料领域，具体为一种热固性高分子复合物、聚半酰胺超分子薄膜及制备方法，包括如下步骤：1)将多聚甲醛与非质子/水混合溶剂配成悬浮液，进行解聚，冷却到室温，得到甲醛反应液；2)将芳香二胺和/或芳香三胺溶解于非质子溶剂中，得到芳香胺反应液；3)将甲醛与芳香胺反应液混合均匀，进行预聚，进一步在水平玻璃板上铺膜，烘干固化，获得薄膜。该薄膜厚度可调，无色透明，透光率超过90％，杨氏模量、拉伸强度、断裂伸长率和拉伸断裂能分别达到3-6GPa、70-100MPa、2％-5％、0.7-2.5MJ/m 3 。薄膜中主要原料芳香胺能够循环回收利用，回收率达到95％以上。
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